打破LC-MS的10種方法

        如果有一個對LC（或GC）-MS操作員*的口頭禪，那就是“污染，污染，污染”。將污染降至低，您將享受到可靠的儀器; 不要采取必要的預(yù)防措施，而是你會喜歡到達(dá)通風(fēng)口和購買大量備件。

1）不使用轉(zhuǎn)向閥

        轉(zhuǎn)向閥允許您在質(zhì)譜儀之前將部分流動相切換為廢液。這對于包含所有未保留組分的部分尤其重要 - 其中許多組分可能是非揮發(fā)性的并且污染源。如果您真的想要保持清潔，請使用轉(zhuǎn)向閥將所有物品轉(zhuǎn)移到廢物中，除了感興趣的化合物。

2）使用非易失性緩沖區(qū)

        一些制造商的方法聲稱允許您使用磷酸鹽和其他非揮發(fā)性緩沖液與LC-MS儀器。雖然理論上這可能是可能的，但是盡量避免使用磷酸鹽并堅(jiān)持使用我們都知道和喜愛的經(jīng)過試驗(yàn)和測試的揮發(fā)性緩沖液。不揮發(fā)物種的積累不僅會阻擋采樣孔 - 它還會改變源的每個靜電元件所需的電壓，以產(chǎn)生*（或任何！）離子。

3）使用過高的流速

        雖然許多現(xiàn)代儀器允許您使用更高的HPLC流速和電噴霧，但使用0.2-0.3 mL / min的傳統(tǒng)*流速仍然是個好主意。流速越高意味著流動相越多，因此進(jìn)入源的污染越多。使用柱后分離器或較窄的ID（理想情況下為2.1 mm）色譜柱，允許更高的流動相線速度（cm / sec）但限制體積流量（mL / min。）

4）樣品濃度太高

        我們都做到了 - 在柱子上加入高濃度，以提高較小組件的靈敏度。這也非常快地污染了源。如果可能，使用轉(zhuǎn)向閥將所有濃縮物質(zhì)轉(zhuǎn)移到廢物中。如果您必須讓濃縮的分析物進(jìn)入來源（例如檢查峰純度），請嘗試限制您進(jìn)行的進(jìn)樣量。

5）放氣太頻繁

        質(zhì)譜儀在運(yùn)行時可靠。放空儀器會增加磨損并且可能會損壞許多組件。特別容易通過排氣損壞的昂貴部件是渦輪泵，其設(shè)計(jì)用于在高真空下操作。當(dāng)次接通真空時，會出現(xiàn)大氣空氣，這會給渦輪葉片，特別是軸承帶來很大的應(yīng)變。這大大加速了渦輪機(jī)的磨損。

6）不檢查旋轉(zhuǎn)泵油

        它很大，很重，感覺像坦克一樣堅(jiān)固。可以很容易地將旋轉(zhuǎn)泵關(guān)閉為足夠堅(jiān)固以不需要來自用戶的任何TLC。在正常使用中，這些泵消耗少量的油（作為“霧”丟失）并且需要定期補(bǔ)充。此外，許多通過MS的溶劑和材料終溶解在旋轉(zhuǎn)泵油中，使其降解并導(dǎo)致旋轉(zhuǎn)泵部件的磨損增加。需要按照建議的間隔排空和更換機(jī)油。對于更頻繁的機(jī)油維護(hù) - 一些旋轉(zhuǎn)（前級）泵允許用戶“壓載”泵以去除更多揮發(fā)性污染物。這通常只需使用泵上的閥門來實(shí)現(xiàn)，并應(yīng)每周進(jìn)行一次，以保持MS內(nèi)的真空質(zhì)量 - 從而確保儀器的靈敏度！

7）泄漏運(yùn)行

        雖然大多數(shù)現(xiàn)代系統(tǒng)會提醒您任何類型的漏氣，但即使是小泄漏也會增加真空和探測器組件的磨損。如果您認(rèn)為存在泄漏，請盡快修復(fù)。

8）沒有正確重新組裝

        拆卸清潔源的次數(shù)越多，不僅損壞某些精密部件的可能性就越大，而且錯誤裝配的可能性也就越大。在錯誤地安裝了組件之后，我們可能都必須為同一故障拆卸兩次源。確保您遵循制造商的指導(dǎo)原則 - 現(xiàn)在可以通過視頻形式在線找到其中許多指南（例如，在YouTube上！）

9）在太低的溫度下運(yùn)行光源

        必須加熱源以蒸發(fā)流動相，溫度必須與流速相匹配（這取決于儀器，因此請參閱操作手冊）。溫度太低會使噴霧蒸發(fā)停止并使流動相組件浪費(fèi)。相反，它們被噴到源組件上并增加污染。

10）在開發(fā)期間未運(yùn)行*掃描

        僅僅因?yàn)槲覀冊赟IM / SRM中得到了一個很好的尖峰單峰，MRM并不意味著色譜圖是干凈的 - 即使使用的樣品制備方法，如固相萃取（SPE）。在全掃描或內(nèi)聯(lián)二極管陣列中運(yùn)行進(jìn)樣將顯示色譜圖中實(shí)際發(fā)生的情況。不要忽視這一點(diǎn) - 它會導(dǎo)致更多的污染和定量問題。花些額外的時間來開發(fā)樣品制備和色譜條件。從長遠(yuǎn)來看，它將為您節(jié)省更多時間和費(fèi)用。