化妝品中 1,3-二噁烷的測定（GC/MSD 法）

滿足復(fù)雜樣品和苛刻檢測對高靈敏度和高選擇性的要求 
        在《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007 年版）中，規(guī)定了化妝品中的 1000 多種禁用物質(zhì)，明確指出氯乙酰胺、乙二醇甲醚、苯甲醇、N-亞 硝基二甲基胺、二噁烷、多環(huán)芳烴、甲基丁香酚、硝甲烷、鄰苯二甲酸酯、三氯叔丁醇、丙烯腈和香料需要用氣相色譜法檢測，采 用的儀器主要有氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)。 
?        隨著生活水平和檢測技術(shù)的提高，人們對化妝品中有毒物質(zhì)*的要求越來越高，傳統(tǒng)的氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)由于其技術(shù) 局限性已逐漸不能適應(yīng)新形式的發(fā)展，使用專門設(shè)計的氣相色譜/三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)是實現(xiàn)低檢測限和快速檢測的 方法。其具有出色的靈敏度、超快的掃描速度、以及簡便的 MS/MS 功能，滿足苛刻的定性、定量分析要求，為化妝品檢測 提供了強有力的工具，未來將會有越來越多相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)采用該技術(shù)。

??

?
? 7890B 氣相色譜系統(tǒng) (GC)，更加智能、可靠、、節(jié)能！
?• 第五代電子氣路控制器 (EPC) — 控制精度 0.001 psi 
?• 全面的惰性流路設(shè)計 — 提高分析極性化合物時的性能 
?• 節(jié)能環(huán)保功能 — 具有睡眠和喚醒功能，節(jié)省電力、載氣等 資源 
?• 擴(kuò)展功能 — 多檢測器、保留時間鎖定、低熱容技術(shù)、微板 流控 
?
? 5977B 單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (GC/MSD)，更加靈敏、、 穩(wěn)定、！
?• 高溫、惰性 Extractor 離子源 — 改善離子傳輸效率，提高靈 敏度；惰性材料制成，高使用溫度可達(dá) 350 °C 
?• 石英鍍金雙曲面可加熱四極桿 — wei一可加熱四極桿，抗污 染，免維護(hù)，高使用溫度 200 °C 
?• 三重離軸檢測器 — 碎片離子在到達(dá)檢測器之前連續(xù)改變運動 方向，擺脫中性分子，降低噪音 
?• 智能設(shè)計 — 氣相和質(zhì)譜間直接通訊，以全面保護(hù)儀器 
?• 反吹功能 — 通過自動改變載氣流動方向，將高沸點樣品基質(zhì) 吹出色譜柱，確保色譜柱和離子源長期保持干凈狀態(tài)；還能 在不泄真空、不停機的情況下更換色譜柱 
?• GCMS 工作站 — ChemStation 和 MassHunter，實現(xiàn)高通量數(shù) 據(jù)分析
?
? 7000 系列三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，依靠強大的 二級質(zhì)譜能力, zui大程度排除樣品基體干擾，提高檢測結(jié)果的 可靠性和靈敏度！
?• 創(chuàng)新惰性離子源 — wei一一款檢出限低至 ag 級別的串聯(lián) 氣質(zhì) 
?• 短離子駐留時間 — 低 0.5 ms 的駐留時間確保單位時間 內(nèi)采集更多的離子碎片, 提高分析速度和效率 
?• 專li的氦氣淬滅技術(shù) — 降低氦氣中性分子噪音,確保檢測靈 敏度 
?• MRM 模式 — 有效避免復(fù)雜基質(zhì)對目標(biāo)化合物檢測的干擾， 降低檢出限 
?• 石英鍍金整體成形雙曲面四極桿 — 可在 106-200 °C 范圍內(nèi) 獨立控溫，保證熱穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，終生免維護(hù) 
?• 全面、靈活的 MRM Database 數(shù)據(jù)庫 — 超過 1070 種農(nóng)藥 和環(huán)境污染物的 MRM 數(shù)據(jù)庫（包括農(nóng)藥殘留、鄰苯二甲 酸酯、多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚、多環(huán)芳烴和半揮發(fā)性有機 物），每個化合物平均提供 8個母離子-子離子對，3 種保留時 間鎖定的GC分析方法 
?• 界面友好的 MassHunter 質(zhì)譜軟件 — 用于儀器控制和高通量 數(shù)據(jù)分析，可以直接用 MRM 數(shù)據(jù)庫信息建立 MRM 數(shù)據(jù)采 集方法
?

??
?

?
?引言 
?        二噁烷的常見用途是作為溶劑、乳化劑和去垢劑等，其可通 過呼吸道、消化道和皮膚粘膜吸收進(jìn)入人體。高濃度二噁烷對 人有麻醉和刺激作用，可引起眼和上呼吸道刺激癥狀，伴有頭 暈、頭痛、嗜睡、惡心和嘔吐等。根據(jù)衛(wèi)生部頒發(fā)的《化妝品 衛(wèi)生規(guī)范》（2007 年版）規(guī)定，二噁烷屬于化妝品中禁止使用 的物質(zhì)。 
?
?化合物基本信息
?

??

?
?實驗部分
?色譜和質(zhì)譜條件 
?儀器: Agilent 7697A 頂空進(jìn)樣器 — 7890A 氣相色譜/ 5975C 單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (HS-GC/MSD) 
?進(jìn)樣口溫度： 250 °C 
?分流比： 10:1 
?載氣: 氮氣，2 mL/min 
?色譜柱: Agilent DB-5MS，30 m × 0.25 mm，0.25 µm 
?柱溫箱: 從 50 °C，以 20 °C/min 的速率升溫到 150 °C 
?離子源溫度： 230 °C 
?四極桿溫度： 150 °C 
?接口溫度： 280 °C 
?采集模式 選擇離子監(jiān)測 (SIM)     
?特征離子 (m/z)  87.0，58.0，59.0 
?
?頂空條件
?載氣控制: 氣相進(jìn)樣口 EPC 
?頂空溫度: 80 °C 
?樣品環(huán)溫度: 120 °C 
?傳輸線溫度: 140 °C 
?樣品環(huán)規(guī)格: 1 mL 
?樣品瓶規(guī)格: 20 mL 
?樣品瓶平衡時間: 30 min 
?樣品瓶加壓值: 15 psi 
?樣品瓶充氣速率: 50 mL/min 
?進(jìn)樣持續(xù)時間: 0.5 min 
?樣品瓶震蕩設(shè)置: 18 /min 
?樣品瓶加壓氣體: 氦氣
?
?實驗結(jié)果
?
?

??

?

??

??

??

??

?結(jié)論
?        本方法的定量采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，又名標(biāo)準(zhǔn)增量法，是分別在數(shù) 份相同體積的樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液（一定要有一 份加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為零），按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測量 峰面積，以加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積為縱 坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用外推法（延長標(biāo)準(zhǔn)曲線，和橫坐標(biāo)相交 處數(shù)值的值）就可得到樣品溶液中目標(biāo)物的濃度，一般適 用于組分復(fù)雜的未知樣品。?
?

?   來源：安捷倫科技有限公司?