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    燃燒爐離子色譜入門系列——參數設置

    更新時間:2023-08-25      點擊次數:1654

    本期小編給您介紹燃燒爐離子色譜相關的參數設置:

    1. 燃燒爐離子色譜系統的組成

    2. 進樣系統參數

    3. 燃燒系統參數

    4. 樣品燃燒參數





    一、   燃燒爐離子色譜系統的組成


    燃燒爐離子色譜系統分為四個部分:

    1. 進樣系統,

    2. 燃燒系統,

    3. 氣體吸收及溶液轉移系統,

    4. 離子色譜系統。

    圖片
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    二、進樣系統參數


    進樣系統將固體、半固體、液體或氣體等樣品引入燃燒爐。

    以液體進樣為例,Autosampler 中需要設置的參數如下:

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    1

      / Aspiration rate:

    進樣針吸液速率,默認值為2uL/s,可以設置范圍為1-15uL/s。

    2

      / Dispensing rate:

    進樣針加液速率,默認值為4uL/s,可以設置范圍為1-29uL/s。

    3

      / Number of rinsing steps with sample:

    進樣針使用樣品潤洗次數,潤洗完的樣品溶液排到廢液容器內,默認值為3,可以設置范圍為0-5。

    4

      

     / Number of rinsing steps with 

       rinsing solution:

    進樣針使用溶劑潤洗次數,潤洗完的溶液排到廢液容器內,默認值為0,可以設置范圍為0-5。

    三、燃燒系統參數


    樣品進入燃燒爐后,首先在氬氣環境中裂解,然后在氧氣環境中氧化,鹵素轉化為HX或X2,硫轉化為SOx 。

    在方法中,燃燒爐需要設置的參數如下:

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    1

      / Temperature:

    爐溫,一般設置為1050℃,可以設置范圍為50℃-1100℃。

    2

      /Ar gas flow for pyrolysis

    在熱解階段氬氣流速,默認為100mL/min,可以設置范圍為50mL/min-200mL/min。

    3

      / Post-combustion time:

    后燃時間,即氬氣切換為氧氣后樣品燃燒時間,默認為120s,可以設置范圍為30s-32400s。

    4

      

     / Post-cooling time:


    樣品舟冷卻時間,當使用液體樣品盤時會用到該參數,默認為420s,可以設置范圍為300s-900s。

    四、樣品燃燒方式參數


    在時間程序中,分別點擊sample、sample nested,雙擊Combust這一行:

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    出現以下界面,選擇樣品舟被送入燃燒爐燃燒的方式。

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    1

      / 進樣方式選擇:

    1)  Manual

    手動進樣,需選擇樣品類型為固體(solid)還是液體(liquid)。

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    2)  Autosampler

    自動進樣器進樣,需在Target下拉菜單中選擇樣品的目標位置。

    ? Sample position:對應工作平臺樣品列表中設置的樣品位置;

    Rack position:則需要在Number中輸入樣品盤的位置。

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    2

      / 進樣量

    Combustion amount為進樣量,默認選擇為From the sample amount。

    該進樣量的值對應工作平臺樣品表中輸入的樣品量,即value1的值。

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    3

      / 燃燒方式:

    1)  Flame sensor

    默認選擇Flame sensor(火焰傳感器)。

    樣品通過火焰傳感器的方式被送入燃燒爐進行燃燒,啟用火焰傳感器控制燃燒位置及時間。

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    2)  Programmable feed

    手動預設燃燒位置和時間。

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    燃燒過程中調用子程序使其同時進行,before/during/after分別為燃燒前、燃燒中、燃燒后可調用的子程序。



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